什么是總磷?水中的磷可以是元素磷。正磷酸鹽??s合磷酸鹽。焦磷酸鹽。部分磷酸鹽和有機磷酸鹽??偭椎闹饕獊碓词巧钗鬯?。化肥。用于現(xiàn)代洗滌劑的有機磷農(nóng)藥和磷酸鹽清潔劑??偭资窃谒畼酉髮⒏鞣N形式的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽后測量的結(jié)果,以每升水樣的磷含量為毫克。
1.方法原理。
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻氧鉀發(fā)生反應,產(chǎn)生磷鉬雜多酸,被還原劑還原成藍色絡合物,通常集成磷鉬藍。
該方法最低檢測濃度為0.01mg/L(吸光度a=0.01時對應的濃度);測量上限為0.6mg/L??捎糜跍y定地面水、生活污水和日化、磷肥、加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。
2.儀器。
分光光度計。
3.試劑。
(1)1+1硫酸。
(2)10%(m/V)抗壞血酸溶液:將10克抗壞血酸溶解在水中,稀釋至100毫升。這種溶液儲存在棕色玻璃瓶中,在寒冷的地方可以穩(wěn)定幾個星期。如果顏色變黃,就放棄重配。
(3)鉬酸鹽溶液:100ml水中溶解13g鉬酸銨[(NH4)6mo7o24.4H2O]。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀(Sbo)C4H4·1/2H2O)在100ml水中。慢慢地將鉬酸銨溶液加入300ml(1+1)硫酸中,加入酒石酸銻鉀溶液,混合均勻。試劑儲存在棕色玻璃瓶中,保存在冷處。至少2個月。
(4)濁度-色度補償液:1+1)硫酸和10%(m/V)抗壞血酸溶液混合體積。
(5)磷酸鹽儲存溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)在110°C下干燥2小時,然后在干燥器中冷卻。稱取0.217g溶于水,移入1000毫升容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。
(6)磷酸鹽標準溶液:在250ml容量瓶中吸收10.00ml磷酸鹽儲存液,用水稀釋至標線。這種溶液每毫升含有2.0ug磷。
4.測量步驟(僅以進出水樣為例)
(1)取回進水樣,出水樣搖勻(生化池上點的水樣搖勻放置一段時間取上清液)。
(2)取3支塞式刻度管,將第一支塞式刻度管加入蒸餾水加入上刻度線;第二支塞式刻度管加入5ml進水樣,然后用蒸餾水加入上刻度線;將第三支塞式刻度管的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。
(3)使用后應將稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以去除被吸附的鉬藍色物。
總磷監(jiān)測儀的工作原理:在高溫、高壓的酸性條件下,水中聚磷酸鹽等含磷化合物水解形成磷酸鹽;對于其他難氧化的磷化合物,它們被強氧化劑硫酸鈉氧化成磷酸鹽。然后,根據(jù)測量范圍,總磷監(jiān)測儀器包括鉬藍法和鉬明礬法。
1.鉬藍法:磷酸鹽離子在含有鉬酸鹽的強酸溶液中反應形成黃色的磷鉬酸鹽復合物,被抗壞血酸還原為藍色的磷鉬酸鹽。在850nm波長下測量磷鉬酸鹽的吸光率,與標準相比得到樣品的總磷含量。
2.鉬明礬法:磷酸鹽離子在含鉬鹽的強酸溶液中反應形成黃色的磷鉬酸復合物,明礬與這種化合物反應形成黃色的明礬磷鉬酸。測量明礬磷鉬酸在430nm波長下的吸光度,與標準相比得到樣品的總磷含量。
博取總氮分析儀的工作原理:該儀器采用紫外光譜法(UV254);當含有共軛雙鍵或多環(huán)芳烴的有機物溶解在水中時,它們會吸收紫外線。因此,通過測量這些有機物對254nm紫外線的吸收程度,測量結(jié)果以SAC254的特殊吸光系數(shù)表示,作為測量水中有機污染物總量的物理量。
根據(jù)比爾朗博定律,測量原理是基于不飽和有機分子的紫外光吸收,具有254nm波長。[C]=k log (Iin/Iout)/[C]:樣品濃度;K:紫外線吸收與COD線性相關系數(shù)。Iin:入射光強/Iout:透射光強/儀器通過雙光束系統(tǒng)(另一個檢測器550nm)自動補償濁度。